煤炭中的硫化铁粉末测量步骤如下：

（1）向用盐酸提取硫化铁粉末的煤炭样品中加入硝酸溶液50毫升，盖上表面盘，煮沸30分钟，水洗表面。

（2）在滤液中加入过氧化氢2毫升，煮沸约5分钟，消除煤炭样品分解产生的颜色（在煤化程度低的煤种中，可以多加入过氧化氢，直到茶色消失）。

（3）加入氨水溶液直至煮沸的溶液出现氢氧化铁沉淀，加入2毫升直至沉淀完全。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀和烧杯壁1~2次。打破滤纸，用热水将沉淀物冲洗到原来的烧杯中，将沉淀物转移到滤纸中，用10毫升的盐酸溶液冲洗滤纸周围，在滤纸中溶解微量的铁，用热水冲洗滤纸直到无铁离子为止数次。

（4）盖上表面盘，使溶液沸腾直到溶液体积达到约20~30毫升，一边搅拌一边滴加二氯化锡溶液多加2滴，急速冷却后，水洗表面。放置一段时间，用水稀释到100毫升，加入硫酸-磷酸混合液15毫升和二苯胺磺酸钠指示剂5滴，使用重铬酸钾标准溶液。

（5）按照规定的顺序（不放煤炭样品）进行空白测定，将两次测定的平均值作为空白值。

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